一、前言
玉米是禾本目、禾本科、玉蜀黍屬植物，是重要的糧食作物和飼料作物，還有重要的工業用途。玉米粒可以直接食用也可以加工成多種食品，玉米粒富含能量，是畜禽的主要能量飼料來源，在工業用途上，從玉米粒中可以提取淀粉，用于造紙、紡織、食品等行業。為檢測玉米中的無機元素含量，采用SH60A全自動消解儀對其進行前處理，SH60A全自動消解儀是用于AAS、ICP、ICP-MS等無機元素檢測的“一站式”前處理系統。整個系統實現了濕法消解的全程自動化，包括清洗、加液、混勻、加熱、趕酸、冷卻、定容等步驟，非常適合大批量樣品的處理，減少了人為操作引起的誤差，提高了實驗結果的準確性和可靠性。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
SH60A全自動消解儀，分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)，高氯酸（72%）
三、實驗方法
3.1、樣品制備
取玉米粒樣品去除雜物后,粉碎,儲于塑料瓶中。
3.2、稱樣
首先進行定容校準，然后每個消解罐中加入約1g（精確至0.1mg）粉碎后的玉米樣品。
3.3、實驗流程
①加液：硝酸5mL
②振蕩：時間60s，功率80%
③消解：時間30min，溫度100℃
④靜置：5min
⑤加液：硝酸5mL
⑥加液：高氯酸3mL
⑦振蕩：時間60s，功率80%
⑧消解：時間30min，溫度120℃
⑨消解：時間30min，溫度150℃
⑩靜置：5min
?加液：硝酸5mL
?加液：高氯酸2mL
?振蕩：60s，功率80%
?消解：時間120min，溫度180℃
?趕酸：時間30min，溫度150℃（取下回流蓋）
?靜置：30min
?定容：25mL
四、結果與討論
實驗選擇的玉米樣品，取樣量1g，采用硝酸+高氯酸的混酸體系，使用SH60A全自動消解儀進行實驗，最高實驗溫度200℃，實驗時間約5h，樣品可完全溶解。
五、注意事項
1、高氯酸與有機物反應劇烈，實驗中需等消解罐適當冷卻再少量添加高氯酸。
2、實驗中保證有足夠的硝酸進行消解，防止樣品與高氯酸劇烈反應。根據實驗情況，可調整消解的溫度和時間以及酸的比例，以得到最好的消解結果。
3、根據實驗后剩余酸體積以及定容后所需溶液酸濃度，確定是否需要進行趕酸步驟。
六、參考標準
GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定
滬公網安備 31010402003019號 